醋酸鈉溶液的含量測(cè)定選用醋酐、冰醋酸混合溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
1、準(zhǔn)確稱取0.1g無(wú)水醋酸鈉試樣,置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL醋酐;
2、冰醋酸使之溶解,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn);
3、平行測(cè)定三份,并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的HClO4-HAc體積(mL),計(jì)算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
4、由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為NaClO4和KClO4,它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小,故滴定過(guò)程中隨著HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產(chǎn)生,但并不影響滴定結(jié)果。